陈艳梅1，文 萍2，余良忠2，李文艳3（1.江西天施康中药股份有限公司 2.江西省中医药研究院 3.江西中寰医院

通讯作者:文萍

（2.摘要：目的：建立穿王消炎分散片溶出度的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，测定穿王消炎分散片在采用桨法以水为介质中的脱水穿心莲内酯溶出度。结果：以水为溶出介质，转速100r/min，经30min，溶出度均达到70%以上。结论：方法可靠、准确，可用于该制剂中脱水穿心莲内酯的溶出度测定。关键词：穿王消炎分散片；脱水穿心莲内酯；溶出度；HPLC Abstract:Aim: To establish a method for determining the dissolution of chuanwang xiaoyan dispersible tablet.Methods: The paddle method was used, the contents of Dehydroandrographolide was determined by HPLC as indexes to determine the dissolution of Dehydroandrographolide in chuanwang xiaoyan dispersible tablet. Results: A 500 mL water was used as solvent. Paddle method was used with rotation rate at 100 r/min, at the time of 30min, dissolution is more than 70% labelled amount..Conclusion: The method is stable and reliable for determining the dissolution of the product.Key words: Chuangwang xiaoyan dispersible tablet；Dehydroandrographolide；Dissolution；HPLC 穿王消炎分散片是由国家药品监督管理局《国家中成药标准汇编 中成药地方标准上升国家标准部分》（内科肺系（二） 分册）所载穿王消炎片经剂型改革研制而成，由穿心莲、了哥王组成，具有消炎解毒的功效，用于痰热咳喘、腹痛、以及急慢性扁桃体炎、咽喉炎、肺炎、急性肠胃炎、急性菌痢见以上症状者。为了更好控制该制剂的质量，本次实验以方中君药穿心莲的主要成分脱水穿心莲内酯为检测指标，对本品的溶出度方法进行了研究。 1  仪器与试药HP-1100高效液相色谱仪（美国：包括1322A在线脱气机、G1311A四元梯度泵、G1315B二极管阵列检测器、HP化学工作站），SimplicityTM型超纯水系统（Millipore公司），CQ-250超声波清洗仪（上海船舶电子设备研究所），AG-135电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），RC-6溶出度测定仪（天津市新天光分析仪器技术有限公司），脱水穿心莲内酯对照品（含量测定用，批号：0854-9902，中国药品与生物制品检定所），穿王消炎分散片（批号：050901、050902、050903，050904本单位中试车间生产），甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2  方法与结果2.1 色谱条件  Agilent Hypersil C18柱（4.0mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（28 : 72），检测波长为254nm，流速1.0mL/min，柱温为室温，进样量为10L，理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于3000。2.2 对照品溶液的制备　精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，摇匀，即得。2.3 供试品溶液的制备  取本品1片，照溶出度测定法[1] ，以脱气处理的蒸馏水500mL为溶剂，转速100r/min，依法操作，经30 min时，取溶液适量，0.45μm微孔滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液，即得。2.4 线性关系的考察  精密吸取脱水穿心莲内酯对照品贮备液（1118g/mL）分别加甲醇稀释成223.6、111.8、44.72、22.36、13.416、11.18、8.944g/mL，分别精密吸取10L，注入液相色谱仪中进行测定，将样品浓度与峰面积进行线性回归处理，方程为Y=31040.57X-1495.11，r=0.99997，脱水穿心莲内酯对照品在8.944～223.6g /mL范围内呈良好的线性关系。2.5 精密度试验  精密吸取同一供试品溶液10 L，注入液相色谱仪中，连续进样6次，测定供试品溶液中脱水穿心莲内酯峰面积值，结果RSD为2.4%。2.6 稳定性试验  精密吸取同一供试品溶液10 μL，分别在0 ,1 ,2 ,4 ,8, 12 h时间内注入液相色谱仪中，测定脱水穿心莲内酯峰面积，结果表明，本品在12 h内稳定，RSD为2.2%。2.7 重复性试验  取同一批样品（批号050901）6份，分别以本法处理进行测定，结果测得脱水穿心莲内酯平均溶出度为79.34%，RSD 0.4 %。2.8 溶出时间及溶出方法对溶出度的影响  分别照溶出度测定法中的桨法和转篮法，以水为溶出介质，转速为每分钟100转，取本品1片共两份，依法操作，经5、10、15、30、45、60、90min，分别取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液，测定，计算每片在相应时间点的溶出度，结果见表1。表1 溶出时间及溶出方法对溶出度的影响溶出度(%)时间(min)桨    法转  篮   法1#2#平均RSD%1#2#平均RSD%562.4267.3664.895.3836.3648.7042.5320.521070.9673.5672.262.5462.3879.0970.7416.701577.4475.4576.441.8464.1473.2768.709.403080.1878.0979.141.8774.8073.2574.021.484580.5178.2979.401.9774.7874.4774.620.296081.4082.6082.001.0381.9480.5981.261.179084.2685.7284.991.2086.7481.0882.593.42结果显示，桨法相对于转篮法测得结果数据更为均匀稳定，且经30分钟后，溶出度增加有限，因此选用桨法经30分钟进行测定。2.9 样品溶出度测定  按供试品溶液制备方法制成供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定。测定另3批样品中脱水穿心莲内酯溶出度结果为78.28、80.30、77.85%。3  讨论3.1 溶出介质的选择  取本品1片共6份，选取水、0.1mol/L盐酸（人工胃液）、0.2%十二烷基磺酸钠、0.2%吐温80、pH1.0磷酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液（人工肠液）为溶出介质，采用转速为100rp/min，参照[1]溶出度桨法下方法操作，经30min，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液，测得上述6种介质中脱水穿心莲内酯的溶出度分别为78.67、52.86、48.63、49.14、46.30、39.96%。结果表明，以水为溶出介质其溶出效果最好，故选择水作为溶出介质。3.2 复方中药由于中药的多成分复杂性，不同批次药材、生产工艺、辅料都会对产品的质量带来差别性[2]，也必将会反映在其有效成分在体内的溶出，而体外溶出与体内溶出具有一定的相关性，因此可以用体外的溶出度来评价其体内溶出情况，控制产品的质量稳定。【参考文献】[1] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2000：附录XC第二法[2] 薛漓.中药溶出度的研究概况[J]. 中草药,2000,31(4):308-310